GB-T 7489-1987 水质 溶解氧的测定 碘量法
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ID： |
8982CDAFC5434365A048D1D55F121C1B |
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0.49 |
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6 |
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日期： |
2024-8-11 |
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中华人民共和国国家标准,水质溶解氧的测定碘量法,UDC 614.777,：543.242,3:546.21,G B 7489 —87,Water quality—Determination of,dissolved oxygen一!odometric method,本标准等效采用国际标准IS。5813~1983o本标准规定采用碘量法测定水中溶解氧,由于考虑到,某些干扰而采用改进的温克勒（Winkler）法,适用范围,碘量法是测定水中溶解氧的基准方法。在没有干扰的情况下,此方法适用于各种溶解氧浓度大于,0.2mg/L和小于氧的饱和浓度两倍（约20mg/L）的水样。易氧化的有机物,如丹宁酸、腐植酸和木,质素等会对测定产生干扰。可氧化的硫的化合物,如硫化物硫脈,也如同易于消’耗氧的呼吸系统那样产,生干扰。当含有这类物质时,宜釆用电化学探头法,亚硝酸盐浓度不高于15mg/L时就不会产生干扰,因为它们会被加入的叠氮化钠破坏掉,如存在氧化物质或还原物质,需改进测定方法,见第8章。 I,如存在能固定或消耗碘的悬浮物,本方法需按附录A中叙述的方法改进后方可使用,2原理,在样品中溶解氧与刚刚沉淀的二价氢氧化镒（将氢氧化钠或氢氧化钾加入到二价硫酸镒中制得）,反应。酸化后,生成的高价镒化合物将碘化物氧化游离出等当量的碘,用硫代硫酸钠滴定法,测定游,离碘量,3试剂,分析中仅使用分析纯试剂和蒸禰水或纯度与之相当的水,3.1 硫酸溶液丒,小心地把500mi浓硫酸=1,84g/ml）在不停搅动下加入到500ml水中,3.2 硫酸溶液:c （1/2H2SO4） - 2 mol/Lo,8.3 碱性碘化物一叠氮化物试剂,注:当试样中亚硝酸氟含量大于0.05mg/L而亚铁含量不超过1 mg/L时为防止亚硝酸氮对测定结果的干涉,需,在试样中加叠鼐化物叠氮化钠是剧毒试剂°若已知试样中的亚硝酸盐低于0.05mg/L:则可省去此试剂,?.操作过程中严防中毒,b.不要使碱性碘化物ー叠氮化物试剂（3.3）酸化,因为可能产生有毒的叠鹹酸雾,将35g的氢氧化钠（NaOH）〔或50g的氢氧化钾（KOH）〕和30g碘化钾（KI）〔或27g碘化钠,（Nai）〕溶解在大约50ml水中,单独地将1g的受氣化钠（NaNつ溶于几毫升水中,将上述二种溶液混合并稀释至100 ml,溶液贮存在塞紧的细ロ棕色瓶子里,?若怀疑有三价铁的存在，则采用磷酸（HiPCH,,国家环境保护局1987-03 74批准 :987 08 0I实施,12,1,GB 7489—87,经稀释和酸化后,在有指示剂（3.7）存在下,本试剂应无色,3.4 无水二价硫酸镒溶液:340g/L （或一水硫喀镒380g/L溶液）,可用450g/L四水二价氯化镒溶液代替。 ',过滤不澄清的溶液,3.5 碘酸钾:c （1 / 6 KlO3） = 10mmoi/L标准溶液,在180C干燥数克碘酸钾（KIO?）?称量3.567 ± 0.003g溶解在水中并稀释到1000mi,将上述溶液吸取100ml移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,3.6 硫代硫酸钠标准滴定液:c （NaiSzOi）~10mmol/L,3.6.1 配制,将2.5g五水硫代硫酸钠溶解于新煮沸并冷却的水中,再加0.4g的氢氧化钠（NaOH）,并稀释,至 1000ml 0,溶液贮存于深色玻璃瓶中,3.6.2 标定,在锥形瓶中用100.150ml的水溶解约Q.5g的碘化钾或碘化钠（K［或Na］）,加入5ml 2mol/L,的硫酸溶液（3.2）,混合均匀,加20.00ml标准碘酸钾溶液（3.5 ）,稀释至约200ml,立即用硫代,瓏酸钠溶液滴定释放出的碘,当接近滴定终点时,溶液呈浅黄色,加指示剂（3.7）,再滴定至完全无,色,硫代硫酸钠浓度（C, mmol/L）由式（I）求出:,_ 6 X2QX 1,66 / I）,式中:V——硫代硫酸钠溶液滴定量,ml,每日标定一次溶液,3.7 淀粉:新配制10g/L溶液,注:也可用其他适合的指示剂,3.8 酚醜:ig/L乙醇溶液,3.9 碘:约0.005mol/L溶液,溶解4 ~ 5g的碘化钾或碘化钠于少量水中,加约130mg的碘,待碘溶解后稀释至100ml,3.10 碘化钾或碘化钠,4仪器,除常用试验室设备外,还有:,4.1细ロ玻璃瓶:容量在250~300ml之间,校准至1 ml,具塞温克勒瓶或任何其他适合的细口瓶,瓶肩最好是直的。每ー个瓶和盖要有相同的号码。用称量法来测定每个细口瓶的体积,5步骤,5.1 当存在能固定或消耗碘的悬浮物,或者怀疑有这类物质存在时,按附录A叙述的方法测定,或,最好采用电化学探头法测定溶解氧,5.2 检验氧化或还原物质是否存在,如果预计氧化或还原剂可能干扰结果时,取50ml待测水,加2滴酚歆溶液（3.8）后,中和水样,加0.5ml硫酸溶液（3.2）.、几粒碘化钾或碘化钠（3.10）（质量约0.5g）和几滴指示剂溶液（4.7）,如果溶液呈蓝色,则有氧化物质存在。如果溶液保持无色，加0.2ml碘溶渉（3.9）,振荡,放置305,如果没有呈蓝色,则存在还原物质丒,丒进ー步加碘溶液可以估价8.2.3中次氯酸钠溶液的加入量,125,G B 7489 —87,有氧化物质存在时,按照8.1中规定处理。有还原物质存在时,按照8.2中规定处理。没有氧化或还,原物时,按照5.3、5.4、5.5中规定处理,5.3 样品的采集,除非还要作其他处理,样品应采集在细ロ瓶中（4」）〇测定就在瓶内进行。试样充满全部细ロ,瓶,注:在有氧化或还原物的情况下,需取二个试样（见8.1.2.1和8.2……
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